石英ガラスの加工・焼鈍技術に関する研究

石英ガラスの加工およびアニール技術に関するこの研究は、光ファイバー製造および関連プロジェクトを対象としており、実践を通じて高温および常温での石英製品の安定性を向上させ、さまざまなシナリオでの製品のスムーズな適用を確保することを目指しています。

石英ガラスは、加工方法、用途、外観により、溶融透明石英ガラス、溶融石英ガラス、ガス精製透明石英ガラス、合成石英ガラス、不透明石英ガラス、光学石英ガラス、半導体用石英ガラス、電気光源用石英ガラスなどに分類されます。これらは、透明と不透明の2つの主要なカテゴリに分けられます。純度に基づいて、高純度、通常、ドープの3つのカテゴリに分けられます。

耐高温石英ガラスの失透は固有の欠陥です。石英ガラスは結晶石英よりも内部エネルギーが高く、熱力学的に不安定な準安定状態になります。SiO2分子は振動を加速し、長期にわたる再配置と配向の後に結晶を形成します。結晶化は主に表面で発生し、次に内部欠陥が発生します。これらの領域は汚染されやすく、不純物イオンが局所的に蓄積されるためです。特に、アルカリイオン（K、Na、Li、Ca、Mgなど）はネットワークに入ると粘度を低下させ、失透を加速します。

この論文では、透明な合成コンデンサ石英ガラスのみを対象とする、加工された石英部品について説明します。

石英ガラスを加工する場合、通常は水素酸素炎が使用され、加工温度は約 1500 ～ 1600°C になります。

ガラスは熱伝導率が低いため、石英ガラス（圧力なし）を加熱または冷却すると、石英ガラスの外層が直接加熱されるか、最初に冷却され始め、その後、内部のガラスが加熱（熱伝導により外部の熱が内部に伝わる）または冷却されます。これにより、石英ガラスの表面と内部に温度差が生じます。加熱されると、直接加熱された石英ガラスの表面温度が高く、熱を受けた石英ガラスの内部温度が低いため、加熱された石英ガラスの外層が膨張します。温度の低い内部は元の状態を維持しようとするため、外層の膨張が妨げられます。このように、石英ガラス内で膨張と反膨張が発生し、相互作用により圧縮応力と引張応力の2種類の応力が発生します。石英ガラスの外層が内側に膨張するのを防ごうとして外層に作用する力を圧縮応力と呼び、石英ガラスの外層が内側に膨張することによって生じる力を引張応力と呼びます。

石英ガラスの圧縮強度は引張強度よりもはるかに大きいため、加熱時に石英ガラスの内層と外層は大きな温度差に耐えることができます。ランプで加工する場合、石英ガラスは水素酸素炎で直接加熱しても割れません。逆に、500℃以上に加熱した石英ガラスを冷却水に入れると、簡単に割れてしまいます。

ランプ加工により発生する応力分布はおおよそ次のようになります。

1. 回転溶融における応力 作業者の手はトーチの炎の中でガラス管を回転させながら溶かします。ガラス管は溶融部分ではなく回転によって加熱されるため、応力が円形の線として現れます。
2. 側面溶融時の応力 石英管の開口部、側面接続部、横方向内芯溶接部では、石英管が回転しないため、上記とは異なる応力分布となり、このとき、応力は溶融部を中心に分布します。
3. リングジョイントの応力 リングジョイントとは、内部コアの溶接を指します。
4. ジャケット製品のシール端の応力 石英製計器ジャケット製品にはさまざまな形状がありますが、すべて密閉されています。たとえば、標準的な直線コンデンサーチューブでは、両端が密閉されている場合、外側のジャケットだけでなく内側のコアにも応力が発生し、大きな応力が発生します。

応力の大きさは、温度差や石英ガラスの厚さによって変化します。温度差が大きいほど、またガラスが厚いほど、応力は大きくなります。そのため、応力除去が特に重要となります。

石英ガラス製品の熱応力は、一時的応力と永久的応力に分けられます。

ガラスの温度変化がひずみ点温度を下回ると、一時的な応力が発生し、熱伝導率が低いために総熱量が不均一になり、一定の熱応力が生じます。この熱応力は温度差によって発生し、一時的な応力として知られています。

注意すべき点は、通常加工される石英芯棒にはさまざまな化学物質が含まれているため、加熱が不均一になりやすいことです。そのため、接合後は炎を使用して棒本体を均一に加熱し、全体の温度勾配をできるだけ滑らかにして、石英芯棒の一時的なストレスを大幅に軽減する必要があります。

ガラスが歪点温度以上から冷却されると、温度差によって発生した熱応力は室温まで冷却された後も完全には消えず、ガラスにいくらかの応力が残ります。永久応力の大きさは、歪点温度以上の冷却速度、石英ガラスの粘度、熱膨張係数、製品の厚さによって異なります。

前述のように、石英ロッドの加工後に発生する永久応力は、その後の加工や生産に影響を及ぼします。そのため、永久応力はアニール処理によってのみ除去できます。

一般的に、ガラス製品は加工後にアニール処理されます。アニール処理とは、製造工程で発生した熱応力を除去するために、遷移温度と歪点温度の間で熱処理を施す処理を指します。通常、ガラスの膨張係数が大きいほど、直径が大きいほど、また製品状態が複雑であるほど、応力は厳しくなります。前述のように、接触する石英棒は直径が大きく、コア棒が混在しているため、応力を除去するために厳密な熱処理が必要です。

実際の製造では、石英ロッドの焼鈍処理時にロッド本体内の応力を完全に除去することは不可能ですが、残留量は偏光顕微鏡でも容易に検出できないほど微量です。

理論上、最高アニール温度は、3 分後に 95% の応力を除去できることを意味します。最低アニール温度は、3 分後に 5% の応力を解放します。生産の実務では、最高アニール温度より 50°C 低く、最低アニール温度より 100°C 高い温度が一般的に使用されます。アニールにはさまざまな方法がありますが、主な方法は炉でのアニールであり、これがこの議論の焦点です。

上記のアニール原理によれば、石英ガラスのアニールは、加熱段階、恒温段階、冷却段階、自然冷却段階の 4 つの段階に分けられます。

1. 加熱段階 石英ガラスの場合、この作業は光学製品のアニーリング要件に基づいています。加熱プロセス全体では、1100°C までゆっくりと加熱します。経験によると、温度上昇は 4.5/R²°C/分です。ここで、R は石英ガラス製品の半径です。
2. 定温ステージ 石英棒が実際の最高焼鈍温度に達すると、炉本体は一定温度に保たれ、製品の均一な加熱が確保され、次の冷却ステップに備えられます。
3. 冷却段階 石英ロッドの冷却プロセス中に永久応力をなくすか、またはほとんど発生させないようにするには、温度をゆっくりと下げて大きな温度勾配を防ぐ必要があります。冷却速度は次のとおりです。
   • 1100°C～950°C: 15°C/時間
   • 950°C～750°C: 30°C/時間
   • 750°C～450°C: 60°C/時間
4. 自然冷却ステージ 450℃以下では焼鈍炉への電源を切り、絶縁環境を変えずに100℃以下まで自然冷却するまで環境を維持します。100℃以下では絶縁環境を開放し、室温まで冷却します。

上記の手順で必要な時間と温度は、理論と実際の製造結果に基づいています。図 1 は、加熱時間が短すぎたり、温度が一定であったりして加熱が不均一になり、失敗した実験製品を示しています。

石英ガラスの製造および加工プロセスでは、一時的または永続的を問わず、あらゆる段階で製品に応力が存在します。「炎」、「HF 酸」、「アニール炉」などの方法を使用して、一時的な応力を除去したり、永続的な応力を軽減したりできます。応力の除去は、石英製品の機械的安定性と光学的均一性を向上させるために重要です。

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