徹底分析：高純度石英技術とは？

高純度石英とは、SiO2純度が99.9%以上の石英系製品を指します。シリコン業界のハイエンド製品の材料基盤であり、太陽光発電、電子情報、光通信、電界発光源などの業界で広く使用されています。新素材、新エネルギーの戦略的新興産業において重要な地位と役割を担っています。

SiO2の純度に基づいて、次のように分類できます。

• SiO2 ≥ 99.9% (3N) のローエンド
• SiO2 ≥ 99.99% (4N)のミッドエンド
• SiO2 ≥ 99.998% (4N8) のハイエンド

Al、B、Li、K、Na、Ca、Mg、Ti、Fe、Mn、Cu、Cr、Niなどの不純物元素の総量に基づいて、次のように分類することもできます。

• ローエンド ≤ 1000×10^-6
• 中端 ≤ 100×10^-6
• ハイエンド ≤ 20×10^-6

高純度石英の各純度等級は、40〜80メッシュ、80〜140メッシュ、80〜200メッシュ、80〜300メッシュなどの種類に分けられます。

高純度石英技術は、高純度石英原料の選択技術、加工技術、加工設備技術、品質検査技術を含む体系的なエンジニアリングプロジェクトであり、これらの側面は独立していると同時に相互に関連しており、包括的な技術全体を形成しています。

当初、高純度の石英は、1 級および 2 級の天然水晶から加工されていました。天然水晶は通常、特定の地質条件下の結晶空洞環境で形成されます。その生成の特殊性により、2 つの固有の欠陥が生じます。

1. 埋蔵量が少なく採掘条件が悪いため、何年もの開発と利用の後、必然的に資源不足、価格高騰、大規模な工業生産のニーズを満たすことができない状況に陥ります。

2. 鉱物結晶の化学組成は不安定で、結晶環境の変化の影響を受けやすいため、大規模な工業用途では原料の化学組成が大きく変動し、原料の標準化が難しく、ハイエンドの高純度石英製品生産のニーズを満たすことができません。

そのため、高純度石英原料問題を根本的に解決するためには、他の石英鉱物資源から着手する必要があり、これが国内外の基本的な技術的アプローチとなっている。

1990年代には日本では、細粒珪岩を原料として透明で高純度の石英を加工しました。

ロシアとドイツは、鉱脈石英と変成石英岩を原料として高純度石英を加工した。

1980年代、アメリカのPPCC社は、イギリス北西海岸のフォックスデール地域の花崗岩を西ヨーロッパの石英ガラスの原料として利用し、高純度石英を加工しました。製品のSiO2純度は4N、Fe含有量は<1×10^-6、その他の不純物元素含有量は<5×10^-6でした。

1990年代から、アメリカのユニミン社はノースカロライナ州スプルースパイン地域のペグマタイト花崗岩を有効活用し、IOTA-STD（標準グレード）、IOTA-4、IOTA-6、IOTA-8などの高純度石英シリーズ製品を開発し、ほぼ国際市場を独占し、国際標準となりました。

上記6つの起源のうち、天然水晶、鉱脈石英、花崗岩石英の他に、石英鉱物資源は中級および高級の高純度石英製品を加工するための理想的な原料であることは明らかです。

現在の加工技術レベルでは、すべての鉱脈石英や花崗岩石英を高純度石英に加工できるわけではありません。高級品に加工できるのは、極めて稀なごく一部のみです。

つまり、鉱脈石英または花崗岩石英を選択することは、正しい一般的な方向性に過ぎず、特定の原材料の選択という重要な問題を解決するものではありません。

主な理由は、鉱石形成地質条件の影響を受けて、細分化されたさまざまな生成タイプの鉱脈石英と花崗岩が存在することです。同じ生成タイプの鉱脈石英と花崗岩の鉱物学、岩石学、鉱床特性にも大きな違いがあります。

報道によると、アメリカの企業ユニミンは高純度の石英原材料を厳選しており、厳しい要求事項を定めている。

ユニミン石英原料の選定基準：1つはIOTA-STDアルミニウム含有量（14-18）×10^-6、IOTA-4アルミニウム含有量（8-10）×10^-6など、結晶構造に不純物が最も少ない石英であり、もう1つはペグマタイト花崗岩や水晶など、気液包有物の少ない石英です。

原料中の不純物元素の含有量は、単にその品質に対応するものではなく、原料の加工鉱物学的特性によって決定される不純物の選択性と関係していることがわかっています。たとえば、米国のスプルースパインペグマタイト岩石サンプルは不純物元素の含有量が高いにもかかわらず、IOTAの高級製品の原料として使用されています。

現在、高純度石英の主な加工技術には、選鉱、洗浄、化学酸浸出、浮選（フッ素含有浮選と非フッ素浮選の両方）、重力分離、磁気分離、塩素焙焼、微生物浸出などがあります。使用される原材料には、鉱脈石英、ペグマタイト花崗岩、珪岩、石英砂岩などがあります。

脈石英は、花崗岩に関連するマグマ熱水脈であり、ほとんどが不規則な脈状をしています。脈石英は純白で脂のような光沢があり、純度が高く、SiO2含有量は99%を超えています。中国では、脈石英鉱山は主に江蘇省東海、四川省、黒龍江省、湖北省などの地域に位置しています。湖北省の斉春県は、1億トンを超える石英石の埋蔵量を持ち、ケイ素含有量は99.98%を超え、全国で第1位です。

珪岩は珪質岩または石英砂岩が一連の変成作用と熱接触を経て形成され、石英鉱物の含有量は一般に85%を超えます。トルマリン、ジルコン、雲母、長石、粘土鉱物を伴うことが多く、硬度と密度は石英砂岩よりも高くなります。珪岩鉱山は青海省、安徽省、遼寧省、陝西省などに分布しており、中国の珪質鉱物原料の主な供給源の1つです。

石英砂岩は、石英片含有量が95%を超える固結砕岩です。トルマリン、ルチル、磁鉄鉱、雲母、長石、粘土鉱物を伴うことが多いです。中国では、石英砂岩鉱山は四川省、湖南省、江蘇省、浙江省、雲南省、山東省などに分布しています。これらは、ガラス、セラミック、鋳造、その他の石英工業鉱物や材料を加工するための主な原料です。

米国ユニミンTOTAシリーズの高純度石英砂の原料はペグマタイト花崗岩です。しかし、この分野の研究は中国でより強力である可能性があり、ペグマタイト花崗岩から高純度石英砂を加工した実績は報告されていません。

一般的な鉱物処理工学と比較して、高純度石英砂処理装置には次の特徴があります。

酸浸出と水洗浄は、高純度石英砂処理技術の重要な部分です。高純度石英では SiO2 の純度要件が極めて高く、不純物元素の含有量が低いため、使用する酸と水の純度は対応する要件を満たす必要があります。そうでない場合、合格品を生産することは困難です。

高温酸浸出は、高純度石英の精製処理において重要な役割を果たします。石英の重要な化学的性質の 1 つは、優れた耐酸性 (HF を除く) ですが、鉱石中の他の金属不純物成分は一般に耐酸性が劣っています。この影響は、特定の温度条件下でより顕著になります。

高純度石英処理酸浸出技術はこの原理を利用して化学精製を実現します。研究によると、鉱物原料の特性に応じて適切な酸配合を使用すると、原料中の石英粒子間の金属鉱物、鉄含有鉱物、炭酸塩鉱物、薄膜鉄をよりよく除去できることがわかっています。

一定量のHF酸を酸配合物に加えると、原料中の微量雲母や長石の不純物を除去する効果が向上します。そのため、高温の酸やHF酸などの腐食性の強い試薬がよく使用されます。

実践により、高純度石英の精製処理では、容器など、原材料と接触するあらゆる材料がサンプルの品質に重大な影響を与えることが証明されています。高純度石英砂のすべての処理リンクで材料基準を厳密に管理することが、品質を保証する鍵となります。

高純度石英のSiO2純度の特性により、生産プロセス中に汚染が発生しないことが保証されます。ただし、高純度石英砂の処理フローが長く、技術が複雑なため、生産プロセスを完全に密閉することは容易ではありません。

大気中の粉塵汚染を防ぐために、生産、包装、保管などの空気環境に厳しい要件を課す必要があります。

高い安全性要件: 強力な腐食性試薬、有毒ガス (塩素焙煎を使用する場合)、高温などで構成される生産ラインでは、より高い生産安全性保証が必要です。

上記のプロセス条件の特殊性により、高純度石英加工生産設備に対する要求は高く、安全で環境に優しく、省エネで効率的な生産設備の開発は、規模拡大と産業化を実現するための重要な条件です。

アメリカのユニミンIOTA-STD製品に含まれるAl、B、Li、K、Na、Ca、Mg、Ti、Fe、Mn、Cu、Cr、Niなどの不純物元素の総含有量は通常20×10^-6未満で、最大値は22×10^-6未満です。このような高純度物質の場合、化学分析法や蛍光X線分光法（XRF）では品質検査の要件を満たすことが困難です。

金属元素、特に微量金属元素の検出には、誘導結合プラズマ発光分析法（ICP-OES）が最も有利で、検出限界が良好、検出精度が高く、時間が短く、感度が高いという利点があります。現在、ICP-OESは高純度材料の微量化学成分を検出するための効果的な方法となっています。

ICP検出技術は高純度石英技術の重要なサポートと構成要素であり、中国の高純度石英技術の発展を促進する上で実用的かつ理論的な意義を持っています。

高純度石英は、不純物含有量が少なく、鉱石が溶解しにくいなどの特性を持ち、物理的、化学的性質が安定しています。高純度石英検出サンプルを溶解および浸出するプロセスでは、サンプルの重量、試薬の組み合わせ、試薬の投与量、試薬の純度などが基本的な要素として関係します。

この技術には、サンプルの準備と機器による検出という 2 つの主要部分が含まれます。重要な技術は、サンプルの溶解と浸出の準備です。

実験により、サンプル準備プロセスでは、サンプルの重量、試薬の組み合わせ、試薬の投与量、および使用する試薬の純度が ICP 検出結果に重要な影響を与えることがわかっています。

使用される高純度石英の量は≥2000mgです。試薬の純度は高純度グレード（MOSまたはBV-III）、試薬の組み合わせはHF+HNO3です。濃縮HNO3は3回に分けて使用され、総量は≥5mLです。HFの投与量は25mLです。

高純度石英砂の加工技術特性と純度要件によれば、鉄の汚染を避けるために、サンプル準備プロセス全体を通してスチールふるいを使用してはいけません。

さらに、高純度石英サンプルの溶解と浸出の準備を超クリーンな実験室環境で実施することで、空気中の不純物汚染を回避し、検出エラーを減らすことができます。

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