Recherche sur les techniques de traitement et de recuit du verre de quartz

Ces recherches sur les techniques de traitement et de recuit du verre de quartz visent la production de fibres optiques et les projets associés. Il vise à améliorer la stabilité des produits à base de quartz à des températures élevées et normales grâce à la pratique, garantissant une application fluide des produits dans divers scénarios.

Le verre de quartz est classé selon les méthodes de traitement, les utilisations et l'apparence, comme le verre de quartz transparent fondu, le verre de quartz fondu, le verre de quartz transparent raffiné au gaz, le verre de quartz synthétique, le verre de quartz opaque, le verre de quartz optique, le verre de quartz pour semi-conducteurs et le quartz. verre pour sources lumineuses électriques. Ceux-ci sont divisés en deux catégories principales : transparents et opaques. Basé sur la pureté, il est divisé en trois catégories : haute pureté, ordinaire et dopé.

La dévitrification du verre de quartz résistant aux hautes températures est un défaut inhérent. Le verre de quartz a une énergie interne plus élevée que le quartz cristallin, ce qui en fait un état métastable thermodynamiquement instable. Les molécules de SiO2 accélèrent les vibrations et forment des cristaux après un réarrangement et une orientation à long terme. La cristallisation se produit principalement en surface, suivie de défauts internes, car ces zones sont sujettes à la contamination, conduisant à une accumulation localisée d'ions d'impuretés. En particulier, les ions alcalins (tels que K, Na, Li, Ca, Mg) réduisent la viscosité lorsqu'ils entrent dans le réseau, accélérant ainsi la dévitrification.

Cet article traite des composants de quartz traités, couvrant uniquement le verre de quartz de condensateur synthétique transparent.

Lors du traitement du verre de quartz, une flamme hydrogène-oxygène est généralement utilisée, avec une température de traitement d'environ 1 500 à 1 600 °C.

Le verre est un mauvais conducteur de chaleur. Lorsqu'un morceau de verre de quartz (sans pression) est chauffé ou refroidi, la couche externe du verre de quartz est directement chauffée ou commence à refroidir en premier, et le verre interne est chauffé (la conduction thermique transfère la chaleur externe vers l'intérieur) ou refroidi par la suite. . Cela crée une différence de température entre la surface et l’intérieur du verre de quartz. Lorsqu'il est chauffé, la température de surface du verre de quartz chauffé directement est élevée et la température interne du verre de quartz recevant de la chaleur est faible, ce qui provoque l'expansion de la couche externe du verre de quartz chauffé. L’intérieur à basse température tente de maintenir son état d’origine, empêchant ainsi l’expansion de la couche externe. Ainsi, une expansion et une anti-expansion se produisent au sein du verre de quartz, créant deux types de contraintes dues à l'interaction : les contraintes de compression et les contraintes de traction. La force qui tente d'empêcher la couche externe de verre de quartz de se dilater vers l'intérieur et d'agir sur la couche externe est appelée contrainte de compression, tandis que la force exercée par la couche externe de verre de quartz qui s'étend vers l'intérieur est connue sous le nom de contrainte de traction.

Étant donné que la résistance à la compression du verre de quartz est bien supérieure à sa résistance à la traction, les couches intérieures et extérieures du verre de quartz peuvent résister à des différences de température importantes pendant le chauffage. Lors du traitement avec une lampe, le verre de quartz peut être directement chauffé dans une flamme hydrogène-oxygène sans se briser. À l’inverse, lorsque le verre de quartz chauffé à 500°C ou plus est placé dans de l’eau de refroidissement, il se fissure facilement.

La répartition des contraintes générées par le traitement de la lampe est à peu près la suivante :

1. Contrainte dans la fusion par rotation Les mains de l'opérateur tournent et font fondre le tube de verre dans la flamme de la torche. Étant donné que le tube de verre est chauffé par rotation plutôt que dans la partie fondue, la contrainte se manifeste sous la forme de lignes circulaires.
2. Contrainte lors de la fusion latérale Pour les ouvertures, les connexions latérales et le soudage transversal du noyau interne des tubes de quartz, le tube de quartz ne tourne pas, ce qui entraîne une répartition des contraintes différente de celle mentionnée ci-dessus. A ce moment, la contrainte est répartie autour de la pièce en fusion.
3. Contrainte dans les joints annulaires Les joints annulaires font référence au soudage du noyau interne.
4. Contrainte dans les extrémités scellées des produits de gaine Les produits de gaines d'instruments à quartz se présentent sous diverses formes mais sont tous scellés. Par exemple, dans un tube de condenseur droit standard, lorsque les deux extrémités sont scellées, une contrainte est présente non seulement sur l'enveloppe extérieure mais également sur le noyau interne, conduisant à une contrainte importante.

L'ampleur de la contrainte varie en fonction de la différence de température et de l'épaisseur du verre de quartz. Plus la différence de température est grande et plus le verre est épais, plus la contrainte est importante. L’élimination du stress est donc particulièrement importante.

Le stress thermique dans les produits en verre de quartz peut être divisé en stress temporaire et stress permanent.

Une contrainte temporaire se produit lorsque le changement de température du verre est inférieur à la température du point de déformation, ce qui entraîne une chaleur totale inégale en raison d'une mauvaise conductivité thermique, créant ainsi une certaine contrainte thermique. Cette contrainte thermique existe en raison de la différence de température et est appelée contrainte temporaire.

Il convient de noter que, comme les tiges de quartz habituellement traitées contiennent différentes substances chimiques, elles sont sujettes à un chauffage inégal. Par conséquent, après l'épissage, la flamme doit être utilisée pour chauffer uniformément le corps de la tige, rendant le gradient de température global aussi fluide que possible, réduisant considérablement la contrainte temporaire de la tige à noyau de quartz.

Lorsque le verre refroidit au-dessus de la température du point de déformation, la contrainte thermique générée par la différence de température ne disparaît pas complètement après refroidissement à température ambiante, laissant une certaine contrainte dans le verre. L'ampleur de la contrainte permanente dépend de la vitesse de refroidissement au-dessus de la température du point de déformation, de la viscosité du verre de quartz, du coefficient de dilatation thermique et de l'épaisseur du produit.

Comme mentionné ci-dessus, la contrainte permanente générée après le traitement de la tige de quartz affecte le traitement et la production ultérieurs. Par conséquent, les contraintes permanentes ne peuvent être éliminées que par recuit.

Généralement, les produits en verre sont recuits après traitement. Le recuit fait référence à un processus de traitement thermique entre la température de transition et la température du point de déformation pour éliminer les contraintes thermiques générées pendant le processus de fabrication. Généralement, plus le coefficient de dilatation du verre est grand, plus le diamètre est grand et plus l'état du produit est complexe, plus la contrainte est sévère. Comme mentionné précédemment, la tige de quartz mise en contact a un grand diamètre et contient des tiges à noyau mixte, un traitement thermique strict est donc nécessaire pour éliminer les contraintes.

En production réelle, il est impossible d'éliminer complètement la contrainte à l'intérieur du corps de la tige pendant le recuit de la tige de quartz. Cependant, la quantité résiduelle est si petite qu’elle n’est pas facilement détectée, même sous un polariscope.

Théoriquement, la température de recuit la plus élevée signifie que 95% de la contrainte peut être éliminée après 3 minutes ; la température de recuit la plus basse entraîne une libération des contraintes du 5% après 3 minutes. Dans la pratique de production, la température couramment utilisée est de 50 °C inférieure à la température de recuit la plus élevée et de 100 °C supérieure à la température de recuit la plus basse. Il existe de nombreuses façons de recuire, mais la méthode principale est le recuit dans un four, qui est au centre de cette discussion.

Selon le principe de recuit mentionné ci-dessus, le recuit du verre de quartz est divisé en quatre étapes : étape de chauffage, étape à température constante, étape de refroidissement et étape de refroidissement naturel.

1. Étape de chauffage Pour le verre de quartz, ces travaux s'appuient sur les exigences de recuit des produits optiques. L’ensemble du processus de chauffage implique un chauffage lent jusqu’à 1 100°C. D'après l'expérience, l'augmentation de température est de 4,5/R²°C/min, où R est le rayon du produit en verre de quartz.
2. Étape à température constante Lorsque la tige de quartz atteint la température de recuit la plus élevée, le corps du four est maintenu à une température constante pour assurer un chauffage uniforme du produit, le préparant pour l'étape de refroidissement suivante.
3. Étape de refroidissement Pour éliminer ou produire très peu de contraintes permanentes pendant le processus de refroidissement de la tige de quartz, la température doit être lentement réduite pour éviter un gradient de température important. Les vitesses de refroidissement sont les suivantes :
   • 1100°C à 950°C : 15°C/heure
   • 950°C à 750°C : 30°C/heure
   • 750°C à 450°C : 60°C/heure
4. Étape de refroidissement naturel En dessous de 450°C, l'alimentation du four de recuit est coupée et l'environnement est maintenu sans modifier l'environnement d'isolation jusqu'à ce qu'il refroidisse naturellement en dessous de 100°C. En dessous de 100°C, l’environnement isolant s’ouvre et se refroidit à température ambiante.

La durée et la température impliquées dans les étapes ci-dessus sont basées sur les résultats théoriques et pratiques de production. La figure 1 montre des produits expérimentaux ayant échoué en raison d'un chauffage inégal causé par un chauffage trop court ou un temps de température constant.

Dans le processus de production et de transformation du verre de quartz, des contraintes existent dans les produits à tout moment, qu'elles soient temporaires ou permanentes. Des méthodes telles que la « flamme », « l’acide HF » et le « four de recuit » peuvent être utilisées pour éliminer les contraintes temporaires ou réduire les contraintes permanentes. La suppression des contraintes est cruciale pour améliorer la stabilité mécanique et l’uniformité optique des produits en quartz.

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